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HG/T 5938-2021 腐植酸肥料中氯離子含量的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法
范圍
本文件規(guī)定了腐植酸肥料中氯離子含量的測(cè)定方法。
本文件適用于腐植酸肥料中氯離子含量含量的測(cè)定,也適用于待測(cè)液有顏色的其他肥料中氯離子含量的測(cè)定。
術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
原理
在酸性溶液中,以銀電極為指示電極、甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子,借助自動(dòng)電位滴定儀的電位突躍確定滴定終點(diǎn),由消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算氯離子含量。
試劑或材料
本文件中所用的試劑在未注明規(guī)格時(shí)均指分析純?cè)噭?,本文件中所用的水均?yīng)符合 GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水要求。
硝酸溶液: 2+3。
在燒杯中加入3體積的水,玻璃棒攪拌下加入2體積的濃硝酸,混勻,備用。
氫氧化鈉溶液: 200g/L。
稱取200g固體氫氧化鈉,溶解于1L不含二氧化碳的水中。貯存于密閉的聚乙烯容器內(nèi),勿使其生成碳酸鈉,用后要及時(shí)蓋嚴(yán)。
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(CI-)=0.1mol/L。
準(zhǔn)確稱取5.85g經(jīng)270°C~300°C烘干至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,定容,混勻, 貯存于塑料瓶中。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
配制: 稱取1.78基準(zhǔn)硝酸銀試劑,溶于水中,定容至1000mL,貯存于棕色瓶中。
標(biāo)定: 準(zhǔn)確吸取3.0mL(V)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中,加水至液面沒過電極后標(biāo)定。記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V標(biāo)),兩次標(biāo)定值的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.5%。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式(1)計(jì)算。
式中:
c0一一所取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一所取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V標(biāo)一一消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
儀器設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室儀器。
自動(dòng)電位滴定儀: 配有銀電極或氯離子選擇電極,飽和甘汞電極作為參比電極。
樣品
固體試樣經(jīng)多次縮分后,稱取約100g試樣,將其粉碎至全部通過0.5mm試驗(yàn)篩(若樣品潮濕或很難粉碎,可研磨至全部通過1.00mm試驗(yàn)篩),置于潔凈、干燥的樣品瓶中,于室溫條件下保存,備用。
液體試樣經(jīng)搖動(dòng),充分混勻后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的樣品瓶中,于室溫條件下密閉保存,備用。
試驗(yàn)步驟
提取
稱取0.1g~3g(m,精確至0.0001g)制備好的試樣(稱樣量見表1),置于300mL錐形瓶中,加入100mL水,加熱至沸騰,并保持微沸10min。冷卻后,全部移入250mL容量瓶中,混勻。干過濾,棄去最初的部分濾液。
測(cè)定pH值
準(zhǔn)確吸取5mL(V1)從"提取"步驟中得到的濾液于自動(dòng)電位滴定儀的滴定杯中,加水至濃面沒過電極,用硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為3~5。
滴定
用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定浴液滴定"測(cè)定pH值"步驟得到的溶液。若氯離子含量過高,可稀釋一定的倍數(shù)后測(cè)定(稀釋倍數(shù)視儀器性能而定)。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2)。
注: 溶液中若含有大量NH4+,會(huì)降低終點(diǎn)電位的突躍,對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,按照 GB/T 3050 的方法進(jìn)行脫氨處理(NH4+不產(chǎn)生干擾的量為1000mg/L)。
空白試驗(yàn)
除不加試樣外,與試樣測(cè)定采用*相同的試劑、用量和試驗(yàn)步驟,進(jìn)行平行測(cè)定。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯離子(CI-)含量ω,數(shù)值以%表示,按公式(2)計(jì)算。
式中:
c(Ag+) 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2 一一滴定試樣時(shí)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0 一一滴定空白所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
0.03545一一氯的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
250一一待測(cè)液定容的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1 一一吸取試液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位,取測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
精密度
平行測(cè)定結(jié)果及不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表2的規(guī)定。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S