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飼料添加劑 調(diào)味劑 通用要求 - 水分(卡爾·費(fèi)休法)和折光指數(shù)的測(cè)定

更新日期:2022-03-28   瀏覽量:1512


GB/T 21543-2021 飼料添加劑 調(diào)味劑 通用要求

范圍
本文件規(guī)定了飼料添加劑調(diào)味劑的分類(lèi)、技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽以及包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。
本文件適用于飼料添加劑調(diào)味劑,并為調(diào)味劑生產(chǎn)企業(yè)制定調(diào)味劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)提供指導(dǎo)。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
調(diào)味物質(zhì)  flavoring substances
以賦予、改善飼料的風(fēng)味或適口性為主要功能的物質(zhì)。
注: 調(diào)味物質(zhì)為生產(chǎn)調(diào)味劑的主要原料,一般不直接使用,而是配制成調(diào)味劑后在飼料中應(yīng)用。
增味物質(zhì)  synergist
用以補(bǔ)充、修飾或增強(qiáng)調(diào)味劑原有風(fēng)味的物質(zhì)。
輔料  adjunct
用于溶解、分散、稀釋、保護(hù)調(diào)味物質(zhì),或在調(diào)味劑生產(chǎn)、貯存、處理和應(yīng)用過(guò)程中所必需添加的物質(zhì)。
注: 輔料在最終產(chǎn)品中無(wú)調(diào)味功效。
調(diào)味劑  flavoring
以一種調(diào)味物質(zhì)添加增味物質(zhì)或輔料,或兩種以上(含兩種)調(diào)味物質(zhì),添加或不添加增味物質(zhì)或輔料,經(jīng)調(diào)配、混合加工而成的用以改善飼料風(fēng)味或適口性的均勻混合物。
注1: 調(diào)味劑包插香味劑、甜味劑和鮮味劑;
注2: 按我國(guó)現(xiàn)行飼料管理制度,調(diào)味劑為混合型飼料添加劑產(chǎn)品。
香味劑  flavor
以一種香味物質(zhì)添加增味物質(zhì)或輔料,或兩種以上(含兩種)香味物質(zhì),添加或不添加增味物質(zhì)或輔料,經(jīng)調(diào)配、混合加工而成的用以賦予、改善或增強(qiáng)飼料的香味的均勻混合物。
甜味劑  sweetener
以一種甜味物質(zhì)添加增味物質(zhì)或輔料,或兩種以上(含兩種)甜味物質(zhì),添加或不添加增味物質(zhì)或輔料,經(jīng)調(diào)配、混合加工而成的用以賦予、改善或提高飼料的甜味的均勻混合物。
鮮味劑  umami enhancer
以一種鮮味物質(zhì)添加增味物質(zhì)或輔料,或兩種以上(含兩種)鮮味物質(zhì),添加或不添加增味物質(zhì)或輔料,經(jīng)調(diào)配、混合加工而成的用以賦予、改善或提高飼料的鮮味的均勻混合物。

分類(lèi)
調(diào)味劑按其調(diào)味功能分為香味劑、甜味劑和鮮味劑。
調(diào)味劑按其外觀形態(tài)分為固態(tài)型、液態(tài)型和半固態(tài)型。

技術(shù)要求
原輔料品種和質(zhì)量衛(wèi)生要求
調(diào)味物質(zhì)
僅允許使用國(guó)家批準(zhǔn)的香味物質(zhì),其具體品種見(jiàn)《飼料添加劑品種目錄》規(guī)定的香味物質(zhì)。
僅允許使用國(guó)家批準(zhǔn)的甜味物質(zhì),其具體品種見(jiàn)《飼料添加劑品種同錄》規(guī)定的甜味物質(zhì)和《飼料原料目錄》中具有甜味的物質(zhì)。
僅允許使用國(guó)家批準(zhǔn)的鮮味物質(zhì),其具體品種見(jiàn)《飼料添加劑品種目錄》中具有鮮味的物質(zhì)。
增味物質(zhì)和輔料
僅允許使用國(guó)家批準(zhǔn)的飼料添加劑或飼料原料,具體品種見(jiàn)《飼料添加劑品種目錄》或《飼料原料目錄》中具有相應(yīng)作用的物質(zhì)。
質(zhì)量和衛(wèi)生要求
調(diào)味物質(zhì)、增味物質(zhì)、輔料有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的,質(zhì)量規(guī)格和衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
外觀與性狀
固態(tài)型
呈粉末狀或顆粒狀,形態(tài)均一,無(wú)結(jié)塊、無(wú)霉變。香味劑香氣符合同一型號(hào)的對(duì)照樣品。
液態(tài)型
液體均勻,無(wú)沉淀。香味劑香氣符合同一型號(hào)的對(duì)照樣品。
半固態(tài)型
黏稠或略帶黏稠的液體,呈漿(膏)狀。香味劑香氣符合同一型號(hào)的對(duì)照樣品。
理化指標(biāo)
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

衛(wèi)生指標(biāo)
應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

表2續(xù).jpg

取樣
按照 GB/T 14699.1 規(guī)定執(zhí)行。應(yīng)采用清潔、干燥、耐腐蝕和密封性能好的容器保存樣品。

試驗(yàn)方法
水分
按照附錄A執(zhí)行,其中卡爾·費(fèi)休法不適用含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等物質(zhì)的樣品,直接干燥法不適用含有揮發(fā)性物質(zhì)、高溫易分解的樣品,減壓干燥法不適用含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品。其中蒸餾法為仲裁法。

折光指數(shù)
按照 GB/T 14454.4 規(guī)定執(zhí)行。
GB/T 14454.4-2008 香料 折光指數(shù)的測(cè)定

附錄A  (規(guī)范性)
水分的測(cè)定
蒸餾法
原理
利用試樣中水分的物理化學(xué)性質(zhì),用水分測(cè)定器將試樣中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。

卡爾·費(fèi)休法
原理
碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在有吡啶和甲醇共存時(shí),1mol碘只與1mol水作用,反應(yīng)式如下:
C5H5N•I2 + C5H5N•SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH → 2C5H5N•HI + C5H6N[SO4CH3]
試樣中的水分(游離水或結(jié)晶水)用無(wú)水甲醇萃取,以卡爾費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)作為滴定劑進(jìn)行,根據(jù)消耗滴定劑的體積,計(jì)算消耗碘的量,從而計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的水分含量。

試劑或材料
水: GB/T 6682,三級(jí)。
卡爾·費(fèi)休試劑。
無(wú)水甲醇(CH4O): 優(yōu)級(jí)純。
儀器設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。
天平: 感量為0.1mg。

樣品
固態(tài)樣品研磨或粉碎至全部通過(guò)2mm孔徑試驗(yàn)篩,置于潔凈、干燥的樣品瓶中保存。

試驗(yàn)步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒(méi)鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入10mg的水(精確至0.1mg),滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑用的量(V)??枴べM(fèi)休試劑的滴定度以T 計(jì),數(shù)值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式(A.2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
m2一一水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V  一一滴定水消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的用量,單位為毫升(mL)。
試樣中水分的測(cè)定
平行做兩份試驗(yàn)。稱(chēng)取1g~10g固態(tài)試樣于反應(yīng)瓶中,精確至0.0001g,保證試樣中含有1mg~100mg的水,當(dāng)試樣中的水分過(guò)高或過(guò)低時(shí),可以適當(dāng)調(diào)整試樣的質(zhì)量。于反應(yīng)瓶中加入足最的無(wú)水甲醇以浸沒(méi)鉑電極末端,攪拌,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),記錄消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量。對(duì)于滴定時(shí)平衡時(shí)間較長(zhǎng)且引起漂移的試樣,需要扣除其漂移量。
漂移量的測(cè)定
在滴定杯中加入與測(cè)定樣品一致的溶劑,并滴定至終點(diǎn),放置不少于10min后再滴定至終點(diǎn),兩次滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
固態(tài)試樣中水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì),數(shù)值以百分含量(%)表示,按公式(A.3)計(jì)算:
式3.jpg
式中:
V1一一滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積,單位為主運(yùn)毫升(mL);
D 一一漂移量,單位為毫升每分(mL/min);
t  一一滴定時(shí)所消耗的時(shí)間,單位為分(min);
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
m3一一試樣質(zhì)量,單位為克(g);
100 一一單位換算系數(shù)。
測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,保留3位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。

直接干燥法
原理
試樣在一個(gè)大氣壓、103°C±2°C下干燥,通過(guò)試樣干燥損失的質(zhì)量計(jì)算水分的含量。

減壓干燥法
原理
利用試樣中水分的物理性質(zhì),在達(dá)到40kPa~53kPa壓力后加熱至60°C±5°C,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分,再通過(guò)烘干前后的稱(chēng)量數(shù)值計(jì)算試樣中水分的含量。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法水分測(cè)定儀 MKV-710S
京都電子KEM 數(shù)字式折光指數(shù)測(cè)定儀 RA-600

mkv710s.png          RA-600.jpg

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