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有機無機復混肥料 - 水分的測定和氯離子含量的測定

更新日期:2021-07-11   瀏覽量:1402


GB/T 18877-2020 有機無機復混肥料

范圍
本標準規(guī)定了有機無機復混肥料的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識和質(zhì)量證明書、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以人及畜禽糞便、動植物殘體、農(nóng)產(chǎn)品加工下腳料等有機物料經(jīng)過發(fā)酵,進行無害化處理后,添加無機肥料制成的有機無機復混肥料。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
有機無機復混肥料  organic inorganic compound fertilizer
含有一定量有機肥料的復混肥料。
注: 有機無機復混肥料包括有機無機摻混肥料。

技術(shù)要求
外觀: 顆粒狀或條狀產(chǎn)品,無機械雜質(zhì)。
有機無機復混肥料的技術(shù)指標應(yīng)符合表1要求,并應(yīng)符合標明值。


有毒有害物質(zhì)的*: 除蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群數(shù)、砷、鎘、鉛、鉻、汞、鈉離子、縮二脲以外的其他有毒有害物質(zhì)的*,按 GB 38400 的規(guī)定執(zhí)行。

取樣
合并樣品的采取
袋裝產(chǎn)品
每批產(chǎn)品總袋數(shù)不超過512袋時,按表2確定最少取樣袋數(shù);大于512袋時,按式(1)計算結(jié)果確定最少取樣袋數(shù),如遇小數(shù),則進為整數(shù)。

式中:
n 一一最少取樣袋數(shù);
N 一一每批產(chǎn)品總袋數(shù)。


按表2或式(1)計算結(jié)果隨機抽取一定袋數(shù),用取樣器沿每袋最長對角錢插入至袋的3/4處,取出不少于100g樣品,每批采取總樣品量不少于2kg。
散裝產(chǎn)品
按 GB/T 6679 的規(guī)定進行。
樣品縮分
將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg,再縮分成兩份,分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并貼上標簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名,一瓶做產(chǎn)品檢驗,另一瓶保存兩個月,以備查用。

試驗方法
試樣制備
由"樣品縮分"中取一瓶樣品,經(jīng)多次縮分后取出約100g,迅速研磨至全部通過0.50mm或1.00mm孔徑試驗篩(如樣品潮溫或很難粉碎,可研磨至全部通過2.00mm孔徑試驗篩),混勻,收集到干燥瓶中,作含量測定用。余下樣品供外觀、粒度、蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群數(shù)測定用。

水分的測定
自"試樣制備"研磨后的樣品中稱樣。含碳酸氫銨以及其他在干燥過程中產(chǎn)生非水分的揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)品按 GB/T 8577 的方法進行測定,其他產(chǎn)品按 GB/T 8577 或 GB/T 8576 的規(guī)定進行,以 GB/T 8577 的方法為仲裁法。
GB/T 8577-2010 復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法

氯離子含量的測定
容量法
原理
試樣在微酸性溶液中(若用沸水提取的試樣溶液過濾后濾液有顏色,將試樣和愛斯卡混合試劑混合,經(jīng)灼燒以除去可燃物,并將氯轉(zhuǎn)化為氯化物),加入過量的硝酸銀溶液,使氯離子轉(zhuǎn)化成為氯化銀沉淀,使用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀。
試劑或溶液
GB/T 24890-2010 第4章中的全部試劑和材料。
硝酸銀溶液: 10g/L。
活性炭。
愛斯卡混合試劑: 將氧化浼與無水碳酸鈉以2:1的質(zhì)量比混合后研細至小于0.25mm并混勻。
儀器設(shè)備
通常實驗用儀器。
箱式電阻爐: 溫度可控制在(500±20)°C。
試驗步驟
按 GB/T 24890-2010 的第5章規(guī)定進行。
若濾液有顏色,應(yīng)準確取一定量的濾液(含氯離子約25mg)加(2~3)g活性炭,充分攪拌后過濾,并洗滌3~5次,每次用水約5mL。收集全部濾液于250mL錐形瓶中,以下按 GB/T 24890-2010 第5章中"加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸銀溶液…… "進行測定。
對于活性炭無法脫色的樣品,可減少稱樣量,取1g~2g試樣,將試料放入內(nèi)盛2g~4g(稱準至0.1g)愛斯卡混合試劑的瓷坩堝中,仔細混勻,再用2g愛斯卡混合試劑覆蓋,將瓷坩堝送入(500±20)°C的箱式電阻爐內(nèi)灼燒2h。將瓷坩堝從爐內(nèi)取出冷卻到室溫,將其中的灼燒物轉(zhuǎn)入250mL燒杯中,并用50mL~60mL熱水沖洗坩堝內(nèi)壁將沖洗液一并放入燒杯中。用傾瀉法用定性濾紙過濾,用熱水沖洗殘渣1~2次,然后將殘渣轉(zhuǎn)移到漏斗中,再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣,洗至無氯離子為止(用10g/L硝酸銀溶液檢驗),所有濾液都收集到250mL容量瓶中,定容到刻度并搖勻。準確吸取一定量的濾液(含氯離子約25mg)于250mL錐形瓶中,以下按 GB/T 24890-2010 第5章中"加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸銀溶液… … "進行測定。
試驗數(shù)據(jù)處理
見 GB/T 24890-2010 的第6章。
自動電位滴定法(仲裁法)
按"試驗步驟"步驟處理后,按 NY/T 1117 進行。
NY/T 1117-2010 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定


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