GB/T 9695.8-2008 肉與肉制品 氯化物含量測(cè)定

范圍
GB/T 9695 的本部分規(guī)定了肉和肉制品中氯化物含量的測(cè)定方法。
本部分的法適用于肉和肉制品中氯化鈉含量大于或等于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氯化物的測(cè)定，第二法適用于肉和肉制品中氯化鈉含量小于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氯化物的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于 GB/T 9695 的本部分。
肉和肉制品中氯化物的含量  chloride content of meat and meat products
根據(jù)本部分規(guī)定的方法測(cè)定的氯化物含量。以氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

法  佛爾哈德法
原理
用熱水提取試樣中的氯化物，沉淀蛋白質(zhì)，過(guò)濾后將濾液酸化，加入過(guò)量的硝酸銀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀。

第二法  電位滴定法
原理
用水勻樣試樣，取一定體積的懸浮液，酸化，用硝酸銀溶液滴定，銀電極測(cè)定電位的變化。

試劑
如無(wú)特別說(shuō)明，所用試劑均為分析純。
水
蒸餾水，不含鹵素，并應(yīng)符合 GB/T 6682 的規(guī)定。
不含鹵素的測(cè)試: 往100mL水中加入1mL硝酸銀[c(AgNO₃)=0.1mol/L]和5mL硝酸[c(HNO₃)≈4mol/L]，不應(yīng)出現(xiàn)輕微混濁或混濁。
硝酸溶液[1+49(體積比)]
量取20mL濃硝酸(ρ₂₀=1.40g/mL)，用水稀釋至1000mL。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=0.0856mol/L]
先將硝酸銀在150°C±2°C溫度下干燥2h，然后置于干燥器內(nèi)使其冷卻，稱取其14.541g，用水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液用棕色玻璃容器盛裝，避光存放。

儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器及以下儀器。
均質(zhì)器: 能用于試樣的均質(zhì)化。包括高速旋轉(zhuǎn)的切割機(jī)，或多孔板的孔徑不超過(guò)4.5mm的絞肉機(jī)。
實(shí)驗(yàn)室用攪拌機(jī): 容積為1000mL，可進(jìn)行低速攪拌和高速攪拌。
復(fù)合銀電極或銀指示電極與玻璃參比電極: 若有必要，次使用前和每天使用前，用合適的研磨粉清洗銀電極，用水沖洗干凈(某些樣品需用熱水沖洗)。按電極生產(chǎn)廠商的推薦方法清洗電極。為免終點(diǎn)讀數(shù)漂移，必要時(shí)需重洗。在測(cè)某些樣品時(shí)，需定期用水沖洗并用擦拭紙擦干凈，以免在電極上積淀成膜。無(wú)需用氯化銀覆蓋銀電極。
磁力攪拌器: 可穩(wěn)速攪拌。
移液管: 50mL。
自動(dòng)電位滴定儀: 電位變化精度為10mV或更小。
分析天平: 可準(zhǔn)確稱重至±0.001g。

取樣
實(shí)驗(yàn)室所收到的樣品具有代表性且在運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過(guò)程中沒(méi)受損或發(fā)生變化。
本部分不規(guī)定取樣方法。取樣方法參見(jiàn) GB/T 9695.19。
取有代表性的樣品200g。

試樣制備
使用均質(zhì)器將試樣均質(zhì)。注意避免試樣的溫度超過(guò)25°C。若使用絞肉機(jī)，試樣至少通過(guò)該儀器兩次。
將試樣裝入密封的容器里，防止變質(zhì)和成分變化。試樣應(yīng)盡快進(jìn)行分析，均質(zhì)化后遲不超過(guò)24h。

分析步驟
注: 如需檢查重復(fù)性是否符合要求，按"試樣"~"測(cè)定"獨(dú)立測(cè)定兩次。
試樣
稱取50g試樣，準(zhǔn)確至0.1g，裝入1000mL攪拌機(jī)中。
勻樣
往試樣中加入450mL水，蓋上攪拌機(jī)，開(kāi)始時(shí)低速攪拌，再高速攪拌1min~2min，得到均勻的懸浮液。
攪拌后立即移取50mL懸浮液，置于250mL燒杯中，稱取懸浮液的質(zhì)量。
測(cè)定
加入50mL稀硝酸，將電極插入溶液中，開(kāi)始穩(wěn)速攪拌，攪拌足夠劇烈但不濺起水珠。
電位滴定參數(shù): 滴定方法為動(dòng)態(tài)法；小加液速度為25μL/min。
用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀溶液的體積。
空白試驗(yàn)
按"攪拌后立即移取50mL懸浮液"~"測(cè)定"所規(guī)定的操作，用水代替"攪拌后立即移取50mL懸浮液"的懸浮液進(jìn)行試驗(yàn)。

計(jì)算
試樣中氯化物的含量按式(2)計(jì)算，其以氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，以%表示:

式中:
ω 一一試樣中氯化物的含量，%；
V₁一一測(cè)定試樣溶液消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一試樣溶液的質(zhì)量，單位為克(g) ;
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
結(jié)果報(bào)告至約0.1%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S